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            柱狀活性炭熱解對物理孔的影響

            • 來源:成都活性炭
            • 作者:中邦小編
            • 人氣:592
            • 發表時間:2021-03-17 14:44:31
            導讀
            文摘:為了探討熱解對活性炭孔結構的影響,選擇蒸汽活化法制備的煤基柱活性炭為樣品,用SEM、TG-IR等方法分析了煤基柱活性炭的表面微觀結構、形貌和化學特征。結果表明,活性炭的孔徑以微孔為主,微孔率為%,孔徑在4nm以內。在升溫速率為30k/min時,比較了活性炭和碳粉的熱紅外和重紅外曲線,消除了炭本身熱解過程的影響。通過對活性炭官能團在不同溫度下釋放的氣體的熱解釋,間接得出表面官能團具有羧基、羰基、羥基和醚鍵的結論。800℃后,活性炭中的碳元素與熱解生成的

              文摘:為了探討熱解對活性炭孔結構的影響,選擇蒸汽活化法制備的煤基柱活性炭為樣品,用SEM、TG-IR等方法分析了煤基柱活性炭的表面微觀結構、形貌和化學特征。

              結果表明,活性炭的孔徑以微孔為主,微孔率為%,孔徑在4nm以內。在升溫速率為30k/min時,比較了活性炭和碳粉的熱紅外和重紅外曲線,消除了炭本身熱解過程的影響。通過對活性炭官能團在不同溫度下釋放的氣體的熱解釋,間接得出表面官能團具有羧基、羰基、羥基和醚鍵的結論。800℃后,活性炭中的碳元素與熱解生成的氣體發生反應,改變了孔隙結構。然后,活性炭熱解前后碘和亞甲基藍值的變化表明,熱解后孔徑增大,微孔數減少,中間孔數略有增加,熱再生溫度不應超過1000℃。

              活性炭的結構復雜,孔隙結構豐富,與金剛石中碳原子的規則排列不同。微晶碳的排列不規則與石墨晶體的排列相似?;钚蕴课斤柡秃蟮幕瘜W穩定性高、機械強度好、再生能回收利用等對氣液相的凈化起著重要作用,也可用于脫色、溶劑回收和電容電極材料等。

              我國活性炭年產量約60萬噸,用于水處理領域50%以上。主要用于去除水中的有機污染物。這些有機吸附劑含有不同的官能團,而活性炭表面的官能團影響其吸附性能。不同有機物在活性炭上的吸附機理不同。結果表明,通過對載Cu2O活性炭的熱重分析,含碳官能團的熱解損失主要在500~700℃之間。

              在活性炭制備過程中,不同的熱解溫度對其孔結構有影響。在熱解過程中,氣體氣氛影響孔隙結構,高濃度的O2和水蒸氣會破壞活性炭的微孔結構。結果表明,不同生物質原料制備的活性炭熱解前后大孔隙數量變化,不同原料對熱解的敏感性不同。熱重法分析活性炭需要高溫處理,但高溫處理會導致孔隙結構的收縮和坍塌,改變孔隙結構。酚醛樹脂浸漬活性炭熱解后,微孔數量基本相同,介孔數量減少,酚醛樹脂主要附著在介孔內壁,對微孔無影響。在惰性氣體條件下,苯酚負載活性炭的吸附性能無法恢復?;钚蕴康目字懈街恍╇y以開裂的酚殘基,使其孔隙結構發生變化。

              不同活性炭熱解的孔變化原因不同,中間孔數和微孔數不同。本文通過對波活性炭廠煤基活性炭的物理孔隙表征、熱重紅外技術的熱解研究,分析了材料產物與溫度的關系,探討活性炭熱解前后孔隙結構的變化,然后對活性炭熱解前后的孔隙結構進行了研究通過活性炭吸附實驗,進一步探討了活性炭熱解對其孔的影響。

              1材料和方法

              柱狀活性炭由波浪活性炭制造商制造。煤基柱活性炭采用水蒸氣活化法,元素分析見表1。碳化和活化對孔結構有重要影響。碳化是將材料與空氣隔離并加熱。物理反應包括干燥、脫水和脫氣?;瘜W反應包括有機物化學鍵的斷裂,氫、氧元素的釋放,形成柱狀活性炭的一次孔隙;活化與水蒸氣和碳反應相聯系,使孔隙釋放,產生新的孔隙。對炭粉和柱狀活性炭進行了對比分析,進一步探討了原料對活性炭熱解的影響。碳粉的純度為%和15000目。

              表1 NAC元素分布

              采用自動吸附儀對柱狀活性炭的孔特性進行了氮氣吸附實驗。在77K時,相對壓力p/po(p為平衡壓力,po為飽和壓力)為10-7-1,柱狀活性炭吸附高純N2。實驗前,樣品在100℃抽真空1H,比表面積由brunaure-Emmett-Teller(BET)計算??讖椒植加蒁ubin-radushkevitvh(DR)理論計算。用不同放大倍數的掃描電鏡對柱狀活性炭樣品的表面形貌進行了分析,結果如圖1所示。從圖1可以看出,柱狀活性炭的表面比較光滑,附著在表面的碎屑很少,表面有相對發達的物理孔隙。

              采用熱重分析儀與傅里葉變換紅外光譜儀(TG-FTIR)聯用,取活性炭樣品約20mg置于熱天平坩堝中。樣品中加入高純度氮氣。將樣品從40℃加熱到1200℃的目標溫度,加熱速率為30K/min,熱重分析儀記錄樣品的失重情況。加熱過程中產生的氣體物質由高純氮氣經傳輸管吹入光譜儀的樣品檢測池。傳輸管溫度設定為200℃,紅外光譜氣藏溫度設定為200℃。

              根據國家標準測定了柱狀活性炭和柱狀活性炭熱解后的碘值和亞甲基藍值。將已知濃度苯酚溶液對應的吸光度擬合曲線方程為y=+6x,用柱活性炭和熱解柱活性炭吸附已知濃度苯酚溶液后測定殘液吸光度。通過擬合方程計算苯酚殘留溶液的濃度,得到苯酚的吸附值。在120℃干燥4h后,稱取兩種樣品,置于150ml濃度為100mg/l的苯酚溶液中,在25℃下分別測定30min、60min、90min、120min、150min和180min時苯酚的吸附值。

              2結果與分析

              N2在柱狀活性炭上的吸附及物理性質

              柱狀活性炭的吸附性能主要體現在其微孔中。氮氣的等溫吸附/解吸曲線用于測試微孔。結果如圖2所示??梢?,在國外純化學與應用化學聯合會的分類中,柱狀活性炭屬于典型的I吸附等溫線。當p/po壓力首次升高時,吸附量較大,并出現快速上升的趨勢;當p/po壓力較大時,吸附量隨壓力的增加緩慢上升,然后出現一段平衡狀態,在p/po快速相等點處有緩慢上升的趨勢。從圖2曲線可以看出,脫附和吸附過程存在一定的差異,并且存在滯后的情況,說明活性炭柱中仍有少量中孔存在。

              有關人士指出:活性炭的單層吸附發生在低壓階段,在此階段可以計算出活性炭的比表面積;單層吸附完成后,微孔被填充,并映射到圖2的吸附等溫線。這一階段一直持續到吸附等溫線達到平衡,** 后吸附等溫線緩慢上升,屬于毛細管凝聚現象。通過低溫氮氣吸附,根據氮氣的橫截面積,用BET法計算出柱狀活性炭的比表面積,比表面積達到/g,采用基于開爾文方程的Barrett-Joyner-harrenda方程(Barrett-Joyner-hallenda(bjh)法)對其進行等溫分析計算了柱狀活性炭的吸附曲線和孔體積。采用polanyi吸附勢能理論中的Dr方程對柱狀活性炭的微孔體積進行了分析。結果表明,柱狀活性炭的孔體積和微孔體積積分分別為/g和/g,微孔占有率為%。采用DFT法求解N2等溫吸附曲線,得到孔徑分布如圖3所示。柱狀活性炭的孔徑分布主要集中在4nm以內,4nm以上的孔所占比例很小。微孔的峰徑小于1nm,中孔的峰徑為3nm,說明柱狀活性炭的微孔主要是初生微孔。

              活性炭和純碳粉的熱分析曲線如圖4所示。由圖4可以看出,純碳粉的質量損失很小,重量損失為9%,熱重曲線平緩,差熱重(DTG)曲線無峰值。純碳粉的質量損失** 小是由于存在一定量的有機物,這些有機物在加熱時在熱解過程中揮發。純碳粉不像活性炭那樣具有復雜的孔結構,但與外界接觸時,有機物會附著在表面,在加熱過程中會有輕微的失重。柱狀活性炭的失重率也相對較小,約為%,這主要是由于殘余水、官能團和少量吸附質的分解碳化所致。柱狀活性炭在貯存過程中會吸收空氣中的水分,早期在105℃下干燥,但在這個溫度下水分不能脫離范德華力而揮發。在200℃時,羧基熱解釋放CO2,在400℃左右熱解生成Co,因此柱狀活性炭的DTG在230℃時波動較小。與碳粉的熱重分析(TG)和DTG曲線相比,600℃后的失重差異更為明顯。柱狀活性炭由于官能團的存在和對空氣中少量有機物的吸附,在600℃后開始熱解,使得柱狀活性炭的失重率明顯高于純碳粉。700℃以上,羰基和醚鍵與CO2反應生成Co,隨著溫度的升高,碳元素表現出還原性,與CO2和H2O反應生成Co,在935℃時出現** 大失重峰。在制備柱狀活性炭的過程中,加入煤焦油作為粘結劑。焦油中含有脂肪族化合物、芳香族化合物和焦油極性化合物。峰值出現在935℃,與煤焦油有關。

              碳粉與柱狀活性炭的DSC曲線變化趨勢相似,在100~200℃時,由于水分的蒸發,存在一個小的吸熱峰。柱狀活性炭的減少量小于炭粉的用量。在此階段,柱狀活性炭具有官能團并釋放熱量。500℃以后,存在一個交點,碳粉的DSC迅速上升。1000℃以后,柱狀活性炭和碳粉的DSC趨于穩定。

              柱狀活性炭和純碳粉在加熱范圍內的波數紅外光譜峰值曲線如圖5所示。純碳粉在CO(2250-2000cm-1)和CO2(2400-2250cm-1)處的吸光度相對較低,說明碳粉在熱解過程中不產生CO2和CO,其中4000-3500cm-12000-1250cm-1有一個很強的吸收峰,說明碳粉上殘留的自由水和少量有機物,4000-3500cm-1,是水的0-h振動;2000-1250cm-1是純碳粉中的c=o、c=c、c-o和c-c-c。碳粉中的有機物主要來自與外界接觸時的粘附力,因此含量相對較低。自由水在600℃之前已經完全蒸發,此時碳表明幾乎沒有物質參與反應,這與碳粉熱重曲線600℃后的表觀失重相一致。柱狀活性炭的紅外光譜比碳粉更為復雜,且在各個截面都有吸收,說明柱狀活性炭的有機物含量高于純碳粉。柱狀活性炭在熱解過程中,主要釋放CO和CO2,CO主要來自醚鍵,CO2主要來自羧基和羰基的裂解,少量水是羥基裂解或活性炭內部的結晶水。柱狀活性炭中的官能團包括羧基、羰基、羥基和醚鍵等,由于其吸附性能,在制備、運輸和貯存過程中會吸附一些有機物,熱解會產生多種物質。

              圖6顯示了柱狀活性炭在熱解前后的吸附值。柱狀活性炭的碘值明顯高于亞甲藍。從兩種吸附質的粒徑來看,碘主要被柱狀活性炭的微孔吸附,而亞甲基藍主要被柱狀活性炭的介孔吸附,說明孔主要是微孔。熱解后柱狀活性炭的碘值較小,亞甲基藍的碘值較大。碳單體在800℃后表現出還原性,官能團的熱解會產生CO2、H2O等氣體,碳與CO2、H2O反應生成Co等氣體,這些碳單體參與反應會導致一些柱狀活性炭原有的孔徑增大,微孔數量減少,介孔數增加。苯酚應用于各個領域,水處理中的有機污染物具有很強的代表性。柱狀活性炭熱解前后的吸附曲線如圖7所示。柱狀活性炭熱解前后的吸附曲線與熱解前后相同。吸附速率開始變快,然后變慢,** 后趨于平衡。然而,這兩條曲線之間存在一些差異。柱狀活性炭-1200在吸附初期的吸附速度略有不同,柱狀活性炭的吸附值略高于柱狀活性炭-1200,直至吸附平衡。用微孔柱活性炭吸附苯酚。柱狀活性炭1200的孔隙率比柱狀活性炭高,增加了吸附質轉移的通道。因此,初期吸附速率較高,微孔柱活性炭的數量大于柱活性炭-1200,因此苯酚對平衡NAC的吸附值較大。一般來說,NAC吸附污染物飽和后的熱再生溫度不宜過高。從熱重曲線來看,不應超過1000℃。

              3閉幕詞

            相關知識:廢氣處理活性炭

              本文研究了柱狀活性炭的物理特性和熱解特性。結果表明,柱狀活性炭的孔徑分布主要集中在4nm以內,微孔占有率達%。柱狀活性炭的表面官能團包括羧基、羰基、羥基、醚鍵等,隨著孔徑的增大,微孔數量減少,中孔數量增加。溫度過高會導致氣孔增大或塌陷。因此,活性炭的熱再生溫度不應超過1000℃,為活性炭熱再生溫度的設定提供理論參考,為下一步研究柱狀活性炭吸附有機物后的熱解再生奠定了基礎。

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